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2020版药典解读一:真菌毒素分析方法验证

发布时间: 2020-07-13  点击次数: 345次

*方法依据:《中国药典》2020版 第四部  9101 药品质量标准分析方法验证指导原则

 

检测限、定量限

信噪比法

1. 检测限:

黄qu霉毒素标准品,不断将其稀释(逐级稀释法),按照供试品进样体积进液相色谱检测,直至信噪比为3或略大于3,此时的标准品浓度(单位为μg/mL),乘以5除以3得到的就是检测限,单位为μg/kg。

2. 定量限:

黄qu霉毒标准品,不断将其稀释(逐级稀释法),按照供试品进样体积进液相色谱检测,直至信噪比为10或略大于10,此时的标准品浓度(单位为μg/mL),乘以5除以得到的就是定量限,单位为μg/kg。

上述计算方法获得的数据须用含量相近的样品进行验证。应附测试图谱,说明测试过程和结果。

 

准确度

回收率验证

(以黄qu霉毒素为例)

称取未检出黄qu霉毒素的样品6份,每份15g,分别加入75μL浓度为2.6ppm的黄qu毒素混合标准品,按照2020版药典《通则2351 黄qu毒素测定法》进行操作。

回收率计算如下:

1. 黄qu毒素B1、G1回收率计算公式:

 

2. 黄qu毒素B2、G2回收率计算公式:

 

 表1 :样品中待测定成分含量和回收率限度

 

精密度

1. 重复性

在规定范围内,取同一浓度的供试品,用至少6份的测定结果进行评价。或设计至少3种不同浓度,每种浓度分别制备至少3份供试品溶液进行测定,用至少9份样品的测定结果进行评价。

 

2. 中间精密度

考查随机变动因素,如不同日期、不同分析人员、不同仪器对精密度的影响,应进行中间精密度试验。

 

3. 重现性

国家药品质量标准采用的分析方法,应进行重现性试验,如通过不同实验室协同检验获得重现性结果。

表2 :样品中待测定成分的含量与精密度可接受范围关系 

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