Pribolab“双柱“ 净化技术方案，助力复杂食品基质黄曲霉毒素检测监管

我们吃的美食，比如麻辣烫、火锅、麻辣小龙虾当中，美味的关键是辣椒、花椒、麻椒、香辛料等调味料。这些调料给我们带来舌尖上的盛宴的同时，安全问题也成为关键。其中黄曲霉毒素是这些调料当中最常检测的毒素。

Pribolab针对辣椒、花椒、麻椒、香辛料等复杂基质，根据【GB 5009.22-2016 食品安全国家标准 食品中黄曲霉毒素B族和G族的测定】，对辣椒、花椒、香辛料等基质做了黄曲霉毒素检测的方法验证，验证过程如下：

检测方法 ：

第一法（同位素稀释液相色谱-串联质谱法）

实验步骤：

黄曲霉毒素混合标准工作液：AFB₁：AFB₂：AFG₁：AFG₂为1：0.25：1：0.25 ug/mL

黄曲霉毒素混合同位素内标工作液：¹³C₁₇-AFB₁：¹³C₁₇-AFB₂：¹³C₁₇-AFG₁：¹³C₁₇-AFG₂为0.5 ug/mL

称取 5g试样+50uL混合标准工作液+40uL混合同位素内标工作液+84%乙腈 20mL→振荡30min→离心 10min（离心速度 4000r/min）→取上清液过PriboFast^®MFC226固相净化柱→取4mL净化液+46mL吐温PBS稀释→将全部稀释液通过PriboFast^®AFT免疫亲和柱→先用10mLPBS淋洗，再用10mL水淋洗免疫亲和柱→弃去淋洗液，使空气进入柱子，将水挤出柱子→用2mL甲醇洗脱，收集洗脱液于试管中→50℃下氮气吹至近干，用流动相复溶→微孔滤膜（0.22μm）过滤，取滤液上机。

验证结果

辣椒样品液质内标和外标谱图：

黄曲霉毒素B₁

黄曲霉毒素B₂

黄曲霉毒素G₁

黄曲霉毒素G₂

第二法（高效液相色谱法）

实验步骤：

黄曲霉毒素混合标准工作液：AFB₁：AFB₂：AFG₁：AFG₂为1：0.25：1：0.25 ug/mL

称取 5g试样+50uL混合标准工作液+84%乙腈 20mL→振荡30min→离心 10min（离心速度 4000r/min）→取上清液过PriboFast^®MFC226固相净化柱→取4mL净化液+46mL吐温PBS稀释→将全部稀释液通过PriboFast^®AFT免疫亲和柱→先用10mLPBS淋洗，再用10mL水淋洗免疫亲和柱→弃去淋洗液，使空气进入柱子，将水挤出柱子→用2mL甲醇洗脱，收集洗脱液于试管中→50℃下氮气吹至近干，用流动相复溶→微孔滤膜（0.22μm）过滤，取滤液上机。

验证结果：

卤粉标准品和样品加标液相色谱图：

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