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辣椒、花椒、香辛料中Aflatoxin检测方案

发布时间: 2021-01-27  点击次数: 221次

我们吃的美食,比如麻辣烫、火锅、麻辣小龙虾当中,*的是辣椒、花椒、麻椒、香辛料等调味料。这些调料给我们带来舌尖上的盛宴的同时,安全问题也成为关键。其中Aflatoxin是这些调料当中比较常检测的毒素。

Pribolab针对辣椒、花椒、麻椒、香辛料等复杂基质,根据【GB 5009.22-2016 食品安全,国家标准 食品中AflatoxinB族和G族的测定】,对辣椒、花椒、香辛料等基质做了Aflatoxin检测的方法验证,验证过程如下:

1检测方法

  1. (同位素稀释液相色谱法-串联质谱法)

实验步骤:

Aflatoxin混合标准工作液:AFB1AFB2AFG1AFG210.2510.25 ug/mL

Aflatoxin混合同位素内标工作液:13C17-AFB113C17-AFB213C17-AFG113C17-AFG20.5 ug/mL称取 5g试样+50uL混合标准工作液+40uL混合同位素内标工作液+84%乙腈 20mL→振荡30min离心 10min(离心速度 4000r/min取上清液过PriboFast®MFC226固相净化柱4mL净化液+46mL吐温PBS稀释将全部稀释液通过PriboFast®AFT免疫亲和柱先用10mLPBS淋洗,再用10mL水淋洗免疫亲和柱弃去淋洗液,使空气进入柱子,将水挤出柱子2mL甲醇洗脱,收集洗脱液于试管中50℃下氮气吹至近干,用流动相复容微孔滤膜(0.22μm)过滤,取滤液上机。

验证结果:

 

AFB1%

AFB2%

AFG1%

AFG2%

辣椒加标-1

104.0

101.1

96.3

96.0

辣椒加标-2

101.5

97.6

99.7

98.6

花椒加标-1

97.3

95.8

102.6

97.9

花椒加标-2

98.4

99.2

104.1

100.2

卤粉加标-1

102.9

96.8

98.0

95.1

卤粉加标-2

99.6

97.4

96.1

97.8

 

辣椒样品液质内标和外标谱图:

AFB1      

 

AFB2

 

AFG1

 

AFG2

 

  1. 第二法(液相色谱法)

实验步骤:

Aflatoxin混合标准工作液:AFB1AFB2AFG1AFG210.2510.25 ug/mL

称取 5g试样+50uL混合标准工作液+84%乙腈 20mL→振荡30min离心 10min(离心速度 4000r/min取上清液过PriboFast®MFC226固相净化柱4mL净化液+46mL吐温PBS稀释将全部稀释液通过PriboFast®AFT免疫亲和柱先用10mLPBS淋洗,再用10mL水淋洗免疫亲和柱弃去淋洗液,使空气进入柱子,将水挤出柱子2mL甲醇洗脱,收集洗脱液于试管中50℃下氮气吹至近干,用流动相复容微孔滤膜(0.22μm)过滤,取滤液上机。

验证结果:

 

AFB1%

AFB2%

AFG1%

AFG2%

辣椒加标-1

90.6

91.1

86.3

92.1

辣椒加标-2

93.5

87.6

83.9

88.6

花椒加标-1

92.8

85.0

92.0

87.9

花椒加标-2

95.4

89.2

94.3

90.2

卤粉加标-1

91.0

86.1

88.5

85.1

卤粉加标-2

88.9

87.4

86.0

87.8

 

卤粉标准品和样品加标液相谱图:

采购指南:

产品编号

产品名称

规格

STD#1081

2ug/mLAflatoxinB1,G10.5ug/mLAflatoxinB2,G2/乙腈

1.2mL/

STD#1082

1ug/mLAflatoxinB1,G10.3ug/mLAflatoxinB2,G2/乙腈

1.2mL/

STD#1084

25ug/mLAflatoxinB1,G1,B2,G2/乙腈

1.2mL/

STD#1085

100ug/mLAflatoxinB1,G1,B2,G2/乙腈

1.2mL/

STD#1080U

Aflatoxin混合同位素内标(U-13C17-AFB1,AFB2,AFG1,AFG2-0.5ug/mL-乙腈

1.2mL/

M2006

PriboFast®MFC226固相净化柱

25T

IAC-011-3

Aflatoxin总量免疫亲和柱

25T

 
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