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重磅!20版药典中药中33种禁用农药检测耗材一站配齐

发布时间: 2021-02-05  点击次数: 365次

2020年7月2日,国家药品监督管理局、国家卫生健康委发布公告,正式颁布2020年版《中华人民共和国药典》,此药典已于2020年12月30日起正式实施。

在0212药材和饮片检定通则中加入了药材中33种禁用农药清单,并规定禁用农药不得检出以及各农药的定量限(定量限:0.01-0.1mg/kg)。在2341农药残留量测定法中增加了第五法“药材及饮片(植物类)中禁用农药多残留测定法”,该法要求采用LC-MS/MS检测的有22种农残(31种化合物),采用GC-MS/MS方法检测的有有22种农残(35种化合物),其中11种化合物可同时用两种方法检测。
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前处理方法一:固相萃取法

 

精密称取供试品粉末(过三号筛)5g,加氯化钠1g,立即摇散,再加入乙腈50mL,匀浆处理2min(转速不低于12000转/分钟),离心(4000转/分钟),分取上清液,沉淀加乙腈50mL,匀浆处理1min,离心,合并两次提取的上清液,减压浓缩至约3-5mL,放冷,用乙腈稀释至10mL,摇匀。

1.取上述制备的供试品溶液3-5mL,置于装有分散型净化材料的净化管(QPC1502)【无水硫酸镁1200mg,N-丙基乙二胺300mg,十八烷基硅烷键合硅胶100mg】中,涡旋使充分混匀,振荡器剧烈振荡5min,离心,取上清液即得。

2.取上述制备的供试品溶液3-5mL,通过亲水亲油平衡材料HLB 固相萃取柱(HLB2006)净化,收集全部净化液,混匀即得。

3.取上述制备的供试品溶液3-5mL,加在装有石墨化碳黑氨基复合固相萃取小柱(CGN25006)(500mg/500mg,6mL),【临用前用乙腈-甲苯混合溶液(3:1)10mL预洗】用乙腈-甲苯混合溶液(3:1)20mL洗脱,

 

前处理方法二:QuEChERS法

取供试品粉末(过三号筛)3g,置50mL离心管中,加1%冰醋酸溶液15mL,涡旋充分浸润,放置30min

加乙腈15mL,涡旋混匀,剧烈振荡5min,加无水硫酸镁与无水乙酸钠的混合粉末(4:17.5g,立即摇散。

再剧烈振荡3min,于冰浴冷却10min,离心5min4000r/min),取上清液9mL,置预先装有净化材料的分散固相萃取净化管【无水硫酸镁900mgN-丙基乙二胺300mg,十八烷基硅烷键合硅胶300mg,硅胶300mg,石墨化碳黑90mg】中,涡旋充分混匀。

剧烈振荡5min使净化完全,离心5min,取上清液5mL,氮吹仪40℃水浴浓缩至约0.4mL,加乙腈稀释至1mL,涡旋混匀,过滤即得。


将上述方式得到的供试品溶液通过LC-MS/MS、GC-MS/MS检测。

采购指南

标准品包

货号

产品名称

浓度

规格

STD#P1031

31种农残化合物混标(药典2341农残测定法,LC/MS/MS)

不同浓度溶于乙腈

1mL

STD#P1035

35种农残化合物混标(药典2341农残测定法,GC/MS/MS)

不同浓度溶于丙酮

1mL

STD#P1001U

磷酸三苯酯(药典2341通则内标)

1000mg/L溶于乙腈

1mL


耗材包

货号

产品名称

产品描述

规格

QT001

QuEChERS提取盐包

无水硫酸镁6g,无水乙酸钠1.5g

50T

QPC1501

QuEChERS净化管

MgSO4 900mg ,PSA 300mg C18 300mgGCB 90mg,硅胶 300mg

50T

货号

产品名称

产品描述

规格

QPC1502

固相萃取净化管

MgSO4 1200mg ,PSA 300mg C18 100mg15mL离心管

50T

HLB2006

HLB柱

200mg/6mL

30T

CGN25006

Carb-GCB/NH2

500mg/500mg/6mL

30T

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