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当心!饮食中隐藏的“杀手”——氨基甲酸酯类农药

发布时间: 2021-05-25  点击次数: 255次

1.氨基甲酸酯事件背景

2002520日,福建省宁德市蕉城区金涵乡发生了一起27人食物中毒事件。经流行病学,临床调查及实验室检验结果,确认是空心菜上残留的氨基甲酸酯类农药----“mie多威”所引起的。目前我国已经出台了GB 2763-2016GB 5748-2006等标准,分别对食品和生活饮用水中的氨基甲酸酯及其衍生物做了*;也出台了GB 232000.112-201823200.105-2016GB/T 5750.9-2006HJ1025-2019HJ960-2018NY/T 761-2008SN/T 1017.7-2014GB 5085.6-2007等一系列标准,分别对植物源性食品、肉及肉制品、生活引用水、固体废物、土壤和沉积物、蔬菜和水果、出口粮谷及危险废物中的氨基甲酸酯的检测进行了规定。

2. 氨基甲酸酯介绍

氨基甲酸酯是一类氨基或胺基直接与甲酸酯的羰基相连的化合物,通式为RNHCOOR′氨基甲酸酯类农药的具体中毒症状在连续工作3小时后开始出现,开始的中毒症状为中毒者感觉不适并可能有呕吐、头痛和眩晕,疲乏和胸闷;以后病人开始大量出汗和流唾液(流口水),视觉模糊,肌肉自发性收缩、抽搐,心动过速心动过缓,少数人可能出现阵发痉挛和进入昏迷。一般在24小时内完全恢复(极大剂量的中毒者除外),无后遗症和遗留残疾

3. 抽检要求

国家食品安全监督抽检实施细则2021年版之氨基甲酸酯,共涉及茶叶及相关制品、蔬菜制品、水果制品和食用农产品四大类的31种食品中5种氨基甲酸酯和3种衍生物的抽检细则,详细抽检样品种类、检验项目、依据法律法规或标准及检测方法见下表:

4. 残留情况

参考文献:不同种植方式下土壤和蔬菜中氨基甲酸酯类农药残留状况研究

5. 原理

样品中的氨基甲酸酯类农药经提取净化后,经液相色谱分离,在碱性加热条件(氢氧化钠)下,水解生成甲胺(见式(1)),与衍生试剂反应生成具有强荧光性物质(1-甲基-2-吲哚类化合物)(见式(2)),荧光检测器检测,根据保留时间定性,外标法定量。

 

6. 实验条件

a色谱柱: C 18 ,柱长 150mm ,内径 4. 6mm ,粒径 5 μ m ,或等效柱。

b ) 流动相:甲醇水或者乙腈水梯度洗脱

c ) 流速: 1. 0mL / min

d ) 柱温: 室温

e ) 检测波长:激发波长 330nm ,发射波长 465nm

f)衍生温度A100

g)衍生温度B:室温

h)衍生A流速:0.3mL/min

i)衍生B流速:0.3mL/min

注:如需优化后的方法,请于我们联系

 

7. 方法

选取大米样品,按照GB 23200.112-2018进行12种氨基甲酸酯及其衍生物的检测,加标水平为200ng/g

8. 数据及谱图

上图为大米和大米加标(0.1mg/kg)的数据及回收

 上图为1ppm12种氨基甲酸酯混标

9. 所需耗材

产品编号/货号

名称

型号/规格

PR-185150

C18色谱柱

15cm*4.6mm*5um

NH5006

氨基柱

500mg/6mL30T

YS-CB-001

氨基甲酸酯衍生试剂包

1L

EQ-EVP 3024

Pribolab®真菌毒素浓缩器

EQ-EVP24

EQ-MDS2010

Pribolab®MDS多功能光电衍生系统

MDS-3000

  • *

注:上表为GB 2763-2019中的氨基甲酸酯*,KE百威为ke百威和3-羟基ke百威之和,ti灭威为ti灭威及其砜和亚砜之和,部分*为临时*,单位为mg/kg;其替代标准GB 2763-2021将于2021-09-05实施,届时再与大家分享

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